超高效液相色谱-串联质谱法测定柞蚕中苦参碱和氧化苦参碱残留量的研究
摘要 为建立超高效液相色谱-串联质谱法测定柞蚕中苦参碱、氧化苦参碱残留量分析方法,用80%乙腈水溶液(含0.2%氨水)超声提取样品,经分散固相萃取净化,以Kinetex 2.6 μm Biphenyl 100 色谱柱(100 mm×3.0 mm)分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇为流动相梯度洗脱,电喷雾电离(ESI),正离子模式多反应监测(+MRM)下检测,外标法定量。结果表明,苦参碱、氧化苦参碱在0.1~50.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,加标回收率在64%~118%之间,相对标准偏差均小于11%,苦参碱检出限为0.05 μg/kg,氧化苦参碱检出限为0.1 μg/kg。该方法具有较高的灵敏度、准确度和重现性,可用于柞蚕中苦参碱、氧化苦参碱残留量的测定,并为相关产品中苦参碱、氧化苦参碱残留量检测提供了方法依据。